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荧光增白剂中水分的测定

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存在荧光增白剂的水分,一般有结晶水和游离水两种。游离水分可在102~105C时进行干燥而得以除去;而结晶水还要加热到更高的温度才能除去。根据荧光增白剂产品及其中间体的性质,其水分测定有下列3种方法。

溶剂抽提法

(1) 测定步骤 在带有水分测定装置的蒸馏瓶中放人20~50g试样(称准至0.0lg),加入100~ 125ml.用水饱和过的甲苯或二甲苯,将蒸馏瓶与刻度帽及冷凝器连接后,置于加热浴中加热,使甲苯或二甲苯沸腾回流,当刻度帽中水的体积不再增加而上层溶剂变为透明时,则停止加热,冷却0. 5h,从刻度帽中读出水的体积V1。

图1

(2) 平行空白试验 在蒸馏瓶中加人100~ 125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯,另在刻度帽中加入0. 5mL水,然后小心将水倾入蒸馏瓶中,加热回流,以下操作同试样处理过程,较后从刻度帽中读出水的体积V。

烘干法

用已恒重的扁平形称量瓶(恒重误差为土0.0004g)称取试样2~5g(称准至0.0004g),然后移人烘箱中,于100~105C或根据试样的性质所相应的规定温度下烘至恒重(恒重误差士0.0004g)。

图2

真空干燥法

用已恒重的扁平形称量瓶(恒重误差为士0.0004g)称取磨细的试样5~10g (称准至0. 00g),然后移人放硫酸(或灼烧过的氯化钙)的真空干燥器中,抽真空干燥至恒重(恒重误差士0.0004g,真空度为8kPa)。

图3

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