荧光增白剂121(荧光增白剂DCB)合成实例

(1) 工艺流程:

(2) 反应式:

(3)操作:

①磺胺重氮化:在反应釜中加人一定量的水和520kg磺胺,搅拌,加入规定量的盐酸,冷却至0'C ,再加入20kg亚硝酸钠配成的30%水溶液,进行重氮化,得到重氮液。

②磺胺苯肼的制备:在反应釜中加入250kg亚硫酸氢钠，用水溶解,调节pH值至6. 5~7.0,作为还原液。然后将.上述重氮液滴加到还原液中,温度维持在20~30'C ,滴毕升温至80~90"C,反应h,然后慢慢滴加盐酸,使pH值至1~2。滴毕,于90~95°C下反应1h,将物料冷却至室温,调节pH为中性,使磺胺苯肼析出,过滤,水洗,干燥得磺胺苯肼。

③Mannich碱的制备:将550kg对氯苯乙酮、250kg多聚甲醛、

325kg吗啉和溶剂乙醇依次加人反应釜中，在搅拌下滴加浓盐酸600kg,逐渐升温，回流反应8h ,静置,冷却过夜，过滤,用少量乙醇洗涤滤饼,得白色结晶状的Mannich碱。

④C.I.荧光增白剂121的合成:将得到的磺胺苯肼、Mannich碱依次加人反应釜中,加人溶剂乙醇，在搅拌下用盐酸调pH值至3~4,回流环化5h。冷却,过滤，千燥得浅黄色晶体粉末。

⑤后处理:将C. I.荧光增白剂121 晶体粉末粉碎至颗粒细度至10μm左右(占85%以上),加助剂,拼混,得荧光增白剂商品。

该荧光增白剂还可由β -氯-4 -氯苯丙酮和4 -肼基苯磺酰胺反应制得,起始原料β-氯-4-氯苯丙酮由氯苯和β-氯丙酰氯通过弗里德尔一克拉夫茨(Friedal-Crafts)反应制得。