DSD酸酰胺类荧光增白剂的合成

DSD酸酰胺类荧光增白剂是由DSD酸两侧或单侧与酰胺基团(←NHCO- )连接,构成结构对称或不对称的一类荧光增白剂。该类荧光增白剂的合成不太复杂,主要是由DSD酸与一种或多种中间体通过缩合、水解、烷基化等反应制得。

合成实例1:C. I.荧光增白剂30( Blankophor R)的合成。

(3)操作:将450kgDSD酸加人反应釜中,加水搅拌,再加30%的氢氧化钠水溶液搅拌溶解。然后在搅拌下分批加入370kg异氰酸苯酯进行缩合反应。反应结束后加人3kg纯碱调节pH值。再加530kg 精盐盐析,冷却,结晶,过滤,真空干燥。拼混一定数量的元明粉，研磨得产品。

合成该产品的中间体异氰酸苯酯毒性大,对皮肤有强烈的刺激性,所以工业生产比较困难,操作时应小心，反应可在二甲苯中进行。

合成实例2:荧光增白剂BR(荧光增白剂PBL)的合成。

(1)工艺流程:

(3)操作:将150kgDSD酸加人反应釜中,加碱液,搅拌使其溶解，再加人丙酮，接着加人48. 5kg异氰酸苯酯进行缩合反应,反应完全后,静置、离心过滤得( I )。

将产物( I )加到用冰冷至0"C的81kg三聚氯氰中进行第二次缩合,并用10%的纯碱溶液调节pH=4~4. 5,反应1h,得到产物( I)。

将产物( I )用碱调节pH=8.5~9,加人40. 6kg苯胺进行第三次缩合,待苯胺反应完全后，得产物( II)。较后加人97. 5kg乙醇胺,在100~110C进行第四饮缩合,反应完毕后，趁热过滤。滤液用盐酸调节pH=2~2.5,冷却结晶，过滤，滤饼与纯碱捏合,烘千,粉碎,与元明粉拼混得产品。

这类结构的荧光增白剂由于应用性能一般,所以各国对此研究的不太多，专利发表也比较少,目前国内也只生产C.I.荧光增白剂30(荧光增白剂R)和荧光增白剂BR两个产品。