荧光增白剂化学方法复配

以上所介绍的荧光增白剂的复配可以说是通过物理的方法,这种方法相对来讲各种荧光增白剂的量比较容易控制,配制比较方便。

化学合成方法复配则是通过化学反应,在合成时直接得到两种或两种以上的荧光增白剂的混合物,这种方法要复杂- -些，它需要在合成过程中采用不同的反应条件来控制取代基的引入位置。

复配实例1:一种环保型液体造纸用荧光增白剂的合成,该荧光增白剂为二苯乙烯双三嗪型,基本结构参见第- -篇第二章DSD酸类荧光增白剂的合成,其中R.R3为两种氨基磺酸;R2、R为两种脂肪醇胺。该荧光增白剂在生产及应用过程中无三废和粉尘形成,是一类有良好发展前景的荧光增白剂产品。

其合成方法为:在装有搅拌装置和冷却系统的反应容器中,加入碎冰25~ 30kg和水10kg, 在搅拌下加人三聚氯氰2kg,反应30~60min。然后在0~5C的温度下,在2h内加人浓度为10%~ 15%的DSD酸水溶液1kg,控制反应液中DSD酸含量达规定值。调整介质的pH=6.5~7.5,再依次加入两种磺酸类芳香胺2kg,用10%的氢氧化钠溶液调整pH=7~8,在40~45C反应30min,中间控制反应液中磺酸类芳香胺的含量达规定值。再- -次性加入两种脂肪醇胺2kg,缚酸剂2kg,缓冲剂0.1kg,在80kPa、95~100C、pH=9~9.5的条件下反应2h,中间控制反应液游离胺含量达规定值,减压,加入0. 05kg助溶剂BSZ,减压蒸馏至规定体积或浓度,冷却至室温,过滤,收集滤液加入0.05kg防冻剂YRZ,拼混得产品。

这种合成复配型荧光增白剂具有耐酸性,使用pH=2左右,可满足纸张的酸性施胶条件,克服了一般的荧光增白剂耐酸性差,在pH 值较低时对纸张的增白效果下降的弊端,并且加人量大,增白效果好，使用方便,是造纸用荧光增白剂的理想品种。表2- 1- 13为该荧光增白剂与VBL的使用效果比较。

复配实例2:C. I.荧光增白剂199的2,4'-二氰基和2,2'-二氰基取代物的合成。

将26.8g对苯二甲醛加人150mL无水乙醇中,搅拌,控制温度在20~25'C,然后在15min内滴加77g30%的甲醇钠，获得清澈的溶液,保温再滴加51g邻氰基苄基磷酸二乙酯,滴加完毕,反应介质中因有反应产物析出而呈浆状。保温搅拌此浆状物6h,过滤析出的晶体,用25mL乙醇洗涤,滤饼在50'C真空干燥,得到30.05g淡黄色晶体,产率为64. 4% ,熔点为144~149C.经高效液相色谱分析表明,产物中含2-氰基苯乙烯基- 4'-苯甲醛87. 7%,含2,2'-二氰基- 1,4 -二苯乙烯苯11.3%。

将25.3g对氰基苄基磷酸二乙酯和23.3g.上述反应产物分别加到200mLDMF中,搅拌,控制温度在30C,然后在30min内滴加19.0g30%的甲醇钠,随着甲醇钠的加人，反应介质中不断有固体产物析出,温度也逐渐升高到40C。滴加完毕,再降温到30"C,继续搅拌4h,然后加人200mL水,并用醋酸中和,过滤,滤饼先用100mlDMF/水(DMF/水=1 : 1)洗涤,再用100mL甲醇洗涤,较后在100"C真空干燥,得到28.9g淡黄色的晶体,产率为86. 9%,熔点为188~233'C。经高效液相色谱分析表明,产物中含2,4'-二氰基-1,4-二苯乙烯苯91. 2%,含2,2'-二氰基- 1,4 -二苯乙烯苯7.7%。